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水泥化学分析练习题

放大字体  缩小字体 发布日期:2016-03-26  来源:混凝土机械网  作者:混凝土机械网  浏览次数:761
核心提示:水泥化学分析练习题

水泥化学分析练习题

广东省城市建设技工学校

林漫

一、 填空题(每空1分)

1、矿物和岩石中的水分,一般以和两种形态存在。

2、附着水不是物质的固有组成部分,其含量与其以及周围空气的有关。

3、化合水有结晶水和结构水两种形式。

4、结晶水是以(如二水石膏CaS04·2H2O),通常在400化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中,一般需加热到高温才能分解并放出水分。

5、附着水分通常在下就能除掉,在测定矿物岩石中的附着水分时,可把试样在105~110℃下烘干至恒量。

6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低,在时即开始变成半水石膏,故测定其附着水通常是在45~60℃的温度下进行。

7、水泥在吸水后,矿物即发生,水以存在,在105~110℃能将其烘出。

8、一般规定,试样在下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量(个别试样的测定温度则另作规定)。

9、烧失量实际上是样品中各种在上的增加和减少的代数和。 10、 烧失量的大小与、及等有关。

11、 正确的灼烧方法应是在马弗炉中(不应使用硅碳棒炉)由定温度并保温半小时以上。

12、 是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、 不溶物的测定方法是一个规范性很强的方法。结果正确与否同浓度、试剂温度、处理时间等密切相关。

14、 为了测定二氧化硅,首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定,通常采用重量法(盐酸蒸干法,氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品,也可采用比色法。对某些硅酸含量特高,而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品,也可直接用氢氟酸-硫酸处理,按差减法求得二氧化硅的含量,但目前在水泥分析中已很少采用,它已被氟硅酸钾容量取代。 15、 硅酸是一种很弱的无机酸。在水溶液中,硅酸绝大部分是以存在,为了使溶解的硅酸能全部析出,必须用盐酸将溶液蒸发干涸,使其脱水(脱水过程实质是组成一定的盐酸和水的混合物不断挥发,从而夺走硅酸颗粒中的水分)。 16、 盐酸蒸干法测硅,整个脱水过程是在上进行,蒸发到没有气味后,需再继续蒸干1h(或置于105~110℃的烘箱中烘干1h)。 17、 盐酸蒸干法测硅,必须严格控制蒸干脱水的与,温度太低或时间太短,则硅酸脱水不完全;温度过高,时间过长,一方面硅酸易被许多杂 1

质所玷污,另方面会形成可溶性的硅酸镁等,这些因素都会影响二氧化硅的结果。

18、 经盐酸脱水后析出的硅酸沉淀总夹带有、、等杂质。因此,灼烧过的二氧化硅沉淀还须用氢氟酸-硫酸处理。残渣再用焦硫酸钾熔融,水提取,将溶液合并于主液中(回收铁、铝、钛等)。

19、 氯化铵重量法来快速测定二氧化硅主要原理是:在含硅酸的浓盐酸溶液中,加入足量的固体氯化铵,由于氯化水解,夺取了硅酸颗粒中的水分,加速了脱水过程,促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶;同时,在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体,带有负电荷,氯化铵是+存在,在加热蒸发的条件下,正负电荷中和,沉淀。

20、 用氯化铵法测定二氧化硅的操作条件较宽。对0.5g试样来讲,加入氯化铵,浓盐酸,在沸水浴上蒸发至干均可。 21、 氯化铵法测定二氧化硅一般操作是,先将试样,然后加入钠,搅匀、烧结,加入5mL盐酸溶解后,置于沸水浴上加热蒸发至糊状时,加入1g氯化铵充分搅匀,再继续蒸发至干,至无盐酸气味为止。过滤,将二氧化硅沉淀在950~1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后,再在950~下灼烧至恒量,二次质量之差即为量。用硅钼蓝比色法回收漏失在滤液中的可溶性二氧化硅。总二氧化硅量等于纯二氧化硅量与可溶性二氧化硅量之和。

22、 氯化铵法测定二氧化硅方法中①即使在试样烧结正常、分解完全、沉淀洗涤充分等诸操作条件掌握良好的情况下,在二氧化硅的沉淀中吸附的铁、铝等杂质量也能达到00.1~0.2%。②对不溶物含量高的样品来说,如果不经过氢氟酸处理,二氧化硅结果仍会偏高0.3~0.5%,对烧结不好的试样来说,硅的结果将更加偏高,同时使铁、铝、钛的结果偏低。③氯化铵法硅酸脱水不可能完全,总有少量硅酸进入滤液中,漏失量与干涸、沉淀研细程度、过滤速度、滤纸质量等诸因素有关,漏失量可从0.1%~0.3%。

23、 应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅,在水泥分析中已得到了广泛的应用。其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中,能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解,以碱溶液滴定由水解而生成的HF。主要反应为:

2--—+ 2-

·

24、 左右为好,沉淀时溶液体积在80mL内均可得到正确结果。在有大量钠离子存在时,对测定并无影响,即使同时有大量铝离子存在,只要控制溶液酸度到,沉淀放置时间在之内,也能获得正确结果。

25、 少量硅酸的测定可用其原理是:硅酸在适当酸度的溶液中,能与钼酸铵生成硅钼黄,然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝,此配合物具有较高灵敏度,其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比,符合 2

比耳定律。所以,可以在波长660nm处,测定溶液的吸光度,从而求得溶液中二氧化硅含量。

26、 比色法测定二氧化硅含量时,样品中若有少量磷存在,可加入消除其干扰。如有大量氟存在,可加入铝盐消除其影响,大量铁存在时必须加以分离。

27、 测定氧化铁的方法很多,普遍应用的是法和氧化还原容量法,后者在生产控制上应用较多。如样品中铁含量很低时,可采用邻菲罗啉比色法(如白水泥中全铁的测定)。

28、 用EDTA法测定铁是基于在的酸性溶液中,Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY- 配合物并定量配位。在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰,铝基本上不影响。为了加速铁的配位,溶液应加热至60~70℃。常用的指示剂为磺基水杨酸。

29、 以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁,终点颜色将随溶液中的多少而深浅不同。如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg以内则可滴至亮黄色。

30、 以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁,终点颜色随铁量增高黄色加深,此时终点的观察因人而异,不尽一致,故得到的结果也不一致。尤其在测高铁时,黄色很深,更不易判断。另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂,在终点前红色已消褪,致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。

31、 为了提高测铁的准确度,可采用以磺基水杨酸钠和半二甲酚橙作联合指示,铋盐返滴定剂的回滴法。为消除铝的影响,在加入EDTA时,先以磺基水杨酸钠作示剂,这样,既不需要事先考虑铁含量,又可控制配位剂的过剩部分恰到好处,然后再以半二甲酚橙为指示剂,以铋盐返滴定过剩的EDTA。此法主要靠控制溶液的pH(1~1.5)和剩余EDTA的量(对0.015mol/LEDTA而言,过量EDTA控制在3mL以内),来消除铝的干扰。滴定可在室温下进行。方法准确度高,适应性强,对高铁或低铁及高铝类样中少量铁都能适用。

32、 氧化还原法测铁常用的有:、和。

高锰酸钾法是用氯化亚锡为还原剂,将溶液中的三价铁还原为二价铁以后,再以氯化汞将稍过量的氯化亚锡氧化,用高锰酸钾溶液滴定Fe2+。用氯化亚锡还原三价铁的反应,必须在强盐酸热溶液中进行,还原后的溶液应迅速冷却,否则在热盐酸溶液中生成的Fe2+易被空气氧化,为了保证Fe3+完全变为Fe2+并阻止Fe2+的氧化,常常当溶液从黄色还原成无色后,再加入1~2滴氯化亚锡溶液,然后加入二氯化汞饱和溶液氧化,此时生成甘汞白色丝状;如果还原时加入氯化亚锡量过多,则氯化亚汞(Hg2Cl2)进一步还原成沉淀,它易被高锰酸钾氧化,使铁的结果偏高。

33、 因氧化反应不是在瞬时内完成的,所以在加入二氯化汞溶液后应加以搅拌3~5min。在用高锰酸钾溶液开始滴定前需加入莱茵哈特溶液(含硫酸锰、磷酸、硫酸的混合容液),其主要作用是避免或减弱高锰酸钾对C1—离子的氧化,在滴定过程中生成的Fe3+由于与磷酸生成Fe(HPO4)2—配离子,而不致使溶

液呈现黄色(三氯化铁),使滴定终点明显。

34、 碘量法测铁的原理是:在中性或弱酸性溶液中,利用I2的氧化性和I—

的还原性来进行滴定的方法,反应式如下:

KI+HCl→KCl+HI

2FeCl3+2HI→2FeCI2+2HCl+I2

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

35、 为了防止I2挥发,需加入过量碘化钾,在室温下进行滴定,使用带有玻璃塞的锥形瓶。

36、 为了防止I—被空气氧化,在析出I后应立即用硫代硫酸钠溶液滴定,滴定速度也应适当快些。

37、 用I—还原Fe3+时,应用硫代硫酸钠滴定至出现淡黄色后再加入淀粉溶液,滴定至无色。

38、 重铬酸钾法测铁的原理是:用将Fe3+还原为Fe2+,过量的氯化亚锡用二氯化汞氧化,此时溶液析出甘汞丝状的白色沉淀,然后在在硫酸磷酸混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+2—3+3+—39、 HPO)配位

离子,消除了Fe3+的黄色,有利于终点的观察,也可防止Fe3+对指示剂的氧化作用。

40、 铝的测定通常采用质量差减法或配位滴定法;配位滴定铝的方式很多,有直接滴定、间接(返)滴定、置换滴定和常温滴定等,可根据实际要求选择应用。

41、 用EDTA单独测定铝时,一般采用法。即在的混合离子溶液中(如Fe、A1、Ca、Mg共存),加入过量的EDTA溶液,使存在于试液中所有能与EDTA配位的金属离子都与其配位。过剩的EDTA以锌或铅盐返滴定。然后再向试液中加入氟化铵,此时铝的配合物被置换,形成氟铝配合物,相应地释放出等物质的量的EDTA。然后再以锌或铅盐滴定释放出的EDTA,从而可得出铝的含量。

42、 置换法一般不采用Cu—PAN指示剂,这是因为2+溶液很多,终点颜色不容易判断。

43、 采用返滴定法测定铝时,所得为,因此欲求得铝的实际含量,还必须根据钛的含量加以校正,或用苦杏仁酸置换法,在测定铝后的溶液中,将钛置换出来从而获得纯铝量。

44、 用直接法测定铝是在滴定铁后的溶液中将pH调至(以溴酚蓝为指示剂,PH3~4.0时为黄绿色),并使钛水解成偏钛酸沉淀,然后以为指示剂,用EDTA直接滴定铝,到达化学计量点时过量一滴的EDTA夺取了中Cu2+而使指示剂游离出来,溶液显黄色。 45、 由于铝的配位速度,滴定须在中进行,终点时常常需要进行两次或两次以上滴定方能获得明显终点。

46、 氧化钙的测定目前广泛应用的是在硅酸存在下配位滴定法,为消除硅酸的影响,在测定钙时,在酸性溶液中,可加入一定量的氟化钾溶液,以防止硅酸钙的生成从而消除其影响。加入氟化钾的量要适当,量多时由于生成氟化钙沉淀,影响测定结果及终点的判断;不足时则不能起到完全消除硅干扰的作用,两者都将使测定结果偏低。

47、 在硅酸存在下配位滴定法测定钙中,铁、铝、钛的干扰可用掩蔽,少量锰与三乙醇胺也能生成绿色的三乙醇胺-锰配合物被掩蔽。锰量太高则生成的绿色背景太深,影响终点的观察。镁的干扰是在pH>12的条件下使之生成氢氧化镁沉淀而予以消除。

48、 在使用银坩埚熔样时,引入了一定量的银离子,滴钙时若用钙试剂(NN)作指示剂,由于银离子影响,使终点提前;另外当镁含量高时,吸附现象也较严重,终点有返色现象。

49、 若采用甲基百里酚蓝(MTB)作指示剂,由于+离子的存在,终点变化不够敏锐;又因溶液中硅、钙含量的不同或指示剂加入量的不同,其终点颜色变化也不尽一致;此外pH的控制要求也较严格(pH12.0)。

50、 采用钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞(CMP)作指示剂,即使有1~5mg银存在,对钙的滴定仍无干扰;共存镁量高时,终点也无返色现象,可适用于菱镁矿、镁砂等高镁样品中钙的测定;该指示剂对pH的要求也较宽,只需pH>12.5即可;缺点是在滴定时阳光不能直射,也不能使用钨丝灯光照射。总之,在有银离子存在时,应采用CMP指示剂;无银离子存在时,采用MTB或CMP作指示剂均可。

51、 氧化镁的测定方法主要有三种:法、法用位滴定法。

52、 利用配位滴定差减法则定氧化镁多是在测得钙、镁合量,然后扣除氧化钙的含量,即得氧化镁含量。

53、 配位滴定差减法则定氧化镁,当溶液中锰含量在以下时对镁的干扰不显着,但超过0.5%则有显的干扰,此时可加入0.5~1g盐酸羟胺,使锰呈Mn2+状态,与Mg2+、Ca2+一起被定量配位滴定,然后再扣除氧化钙、氧化锰的含量,即得氧化镁含量。

54、 用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠,然后再加三乙醇胺,这样掩蔽效果好。

55、 测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,二者配比要合适。若萘酚绿B的比例过大,绿色背景加深,使终点提前到达。反之,终点拖后且不明显。以上两种指示剂由于出厂时质量不同,故每用一种新试剂时,应根据其品质经过试验确定合适的比例。

56、 生料及熟料中的氟多数是由加入时带入的,其含量一般都在以下。过去用水蒸汽蒸馏法先行分离,再以钍盐滴定或比色测定氟,其速度较慢,目前氟采用离子选择电极测定或蒸馏分离—容量法测定。

57、 离子选择电极法测定原理是氟离子电极与适当外参比电极(甘汞电极)插入含氟溶液后形成电池,,电池电动势随氟离子浓度改变而改变,其计算公式是:

EE02.303RT

FlogCFH.FH

58、 当各类样品与磷酸共热时,其中的含氟矿物(CaF2)被酸分解,藉通入水蒸汽将其蒸馏分离。氟主要以氢氟酸形态逸出,占80%以上,氟硅酸约占20%o,因此氟的测定采用以偶氮胂M为指示剂的法和法。

59、 各种水泥都掺有石膏做缓凝剂,在矿化剂中也使用石膏及其他含硫化物的原料,因此三氧化硫测定应根据三氧化硫含量的多少,在水泥中存在的形态及共存组分的影响来选择,其测定方法有:硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法

60、 钾、钠的测定广泛采用火焰光度法,样品多以分解并借以除去二氧化硅,然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙及铁、铝,再用火焰光度法测定钾、钠的含量。

61、 三氧化硫的测定有:硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法等。

62、 三氧化硫的碘量法测定原理是:水泥先经磷酸处理,使硫化物分解逸出后,再加氯化亚锡-磷酸溶液,将硫酸盐硫还原成硫化氢,捕集于氨性硫酸锌溶液中,然后用碘量法测定,反应如下:

水泥中硫酸盐被氯化亚锡还原成硫化氢 2—2++4+2=Fe343生成的硫化氢在锌-氨吸收液中形成硫化锌沉淀 2+(1+2)溶液后,碘与硫化氢发生氧化还原反应:

——+=3H+2+ 2———

1、烧失量的测定注意事项?

(1)灼烧应从低温升起,对瓷坩埚有侵蚀性的试样应在铂坩埚中测定。

(2)为了正确反映灼烧基化学组分,烧失量试样和进行全分析的试样应同时称取。

(3)新标准中规定,在对水泥试样进行烧失量测定时应直接取样测定,不能将水泥试样先经过烘样处理后再称样测定。

(4)矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过下式行校正:

0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数一水泥未经灼烧时的SO3百分数) =0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数 因此,校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数

2、氯化铵法测定二氧化硅的注意事项?

(1) 二氧化硅沉淀在950~1000℃的马弗炉中一定要烧透。置于干燥器中冷却要保确保冷至室温。空坩埚与带有沉淀的坩埚冷却时间应保持一致。

(2) 用砂浴或红外线灯进行蒸发,必须严格控制温度在100~110℃,不应过高,否则由于形成难溶性碱式盐,将使二氧化硅分析结果偏高。

(3) 过滤时应迅速进行,防止放置时间过久,否则因溶液温度降低,硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难。

(4) 灰化时,应将坩埚盖半开,不能使滤纸产生火焰,因为细微的二氧化硅颗粒会因火焰的跳动而飞走。必须将滤纸充分灰化后,方可在高温下灼烧沉淀,否则由于生成难于燃烧的炭,而使结果偏高。

(5) 灼烧后的二氧化硅很疏松,所以在用氢氟酸处理前加水润湿时,应用滴管沿坩埚壁缓慢加入,以防距离太高易使沉淀飞出。

(6) 用氢氟酸处理后的残渣在用焦硫酸钾熔融时,应在低温下熔融。温度太高,焦硫酸钾分解太快,使残渣熔融不完全。

2、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的注意事项?

(1) 试样若能被酸分解时,准确称取0.2g试样于干塑料杯中,并加入10mL水以润样,然后依上法测定。

试样若不能被酸分解时,可用氢氧化钠作熔剂以银坩埚熔融法来制备溶液,吸取50mL于塑料杯中,依上法测定。也可称取一定量试样于镍坩埚中,加入4~5g氢氧化钾作熔剂,在电炉上熔融,热水浸取后测定。

(2) 被测溶液若已是酸性溶液,一定要先加浓硝酸,如果先加已经过处理的氟化钾溶液,后加浓硝酸,则不但会给过滤带来困难,而且终点不敏锐,结果不准。

(3) 氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。150g/L氟化钾溶液最好经过硝酸处理,一是经过处理后杂质减少,二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同,这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成的局部溶液酸度降低,从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。但时间长了,塑料瓶底部溶液不能使用。

(4) 以硝酸溶解样品时为放热反应,溶液温度升高,若此时加入氯化钾至饱和,则放置后温度下降,氯化钾结晶析出太多,从而给过滤、洗涤等操作带来困难,因此在加入硝酸后,应将溶液冷至室温,再加氯化钾至饱和较好。

(5) 用氢氧化钠作熔剂银坩埚熔融法准确测定二氧化硅的关键之一是,在加入氯化钾时,一定要不断地仔细搅拌,使其有较多的沉淀析出。当固体氯化钾颗粒较粗时,可用钵研细后备用。

(6) 150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。过低,氟硅酸钾沉淀不完全,过高,将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。

(7) 在室温低于30℃时,沉淀放置时可不需冷却。高于30℃时,应用流水冷却,洗涤液与中和液也应同时冷却,以免引起沉淀水解。

(8) 用50g/L氯化钾溶液洗涤沉淀时,操作应迅速,同时要控制洗涤次数与洗液用量,共25mL较为适宜。

(9) 用氢氧化钠中和残余酸的操作也应迅速完成,特别是当室温较高时若中和时间过长,氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。中和时应将滤纸展开,切忌滤纸成团,否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。

(10) 由于氟硅酸钾沉淀的水解反应是一吸热反应,因此必须加沸水使其水解。在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过程中,溶液的温度不应低于70℃。所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红,以消除水质对测定结果的影响。

(11) 用离子交换法处理的水,有时空白很大,应随时注意检查并扣除。倘若空白过大,应将交换过的水再经过阴离子交换柱交换一次后再使用。

3、磺基水杨酸钠法测定鉄的注意事项?

(1) 滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁,否则结果偏低。如窑灰、粉煤灰、(半)黑生料、煤矸石等,在吸取一定量体积试样溶液后,应加入0.5~lmL浓硝酸,加热煮沸后再用水稀释。

(2) 在室温下用精密pH试纸(0.5~5)测试时pH=2,即相当于pH计上测得pH=1.8,超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。

(3) 由于取样较少(50mg),干扰现象减少,但滴定更需仔细,否则容易造成较大误差。

 

 

 

 

 
 
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